兖矿鲁南化肥厂在空分压缩系统(产氧量28000 m3/h)试车前的准备工作中,润滑油系统的油路循环工作是必不可少的,也是最为关键的。经过反复试验,我们决定采用重量法测定润滑油中杂质的含量。
1.试验
(1)试剂:石油醚(沸点30~60 ℃),100 mL完全蒸发后的残留物应不超过0.002 g。
(2)分析仪器:分析天平(MA110,感量为0.0001 g);电烘箱(ZB202-Ⅱ型)可控制温度(70±5)℃;干燥器(内装有效干燥剂);中速滤纸;烧杯;搅拌捧;漏斗;带盖的玻璃称量瓶。
(3)油样中杂质含量的分析步骤:将中速滤纸及带盖的玻璃称量瓶在烘箱(70±5)℃中干燥后,冷却并称量(准确到0.0001 g);称50 g(准确至0.0001g)汽轮机循环油样,倒入250 mL干燥的烧杯中,加入50 mL石油醚,用玻璃棒搅拌溶解,在约20 ℃下放置30 min;用中速滤纸过滤上述溶液,用少量石油醚反复清洗滤纸,洗至刚好无油。将上述滤纸移到玻璃称量瓶中,使滤纸上的大部分溶剂在空气中蒸发,并放入(70±5)℃的烘箱中烘至2 h,使溶剂完全蒸发。从烘箱中取出称量瓶,盖上盖子,在干燥器中冷却30 min后称重(准确到0.0001 g)。
(4)油回收率试验:取没有进入循环系统的合格汽轮机油样50 g(准确至0.0001 g),向其中加入0.2000 g杂质(汽轮机46#机械油,准确至0.0001 g),试验步骤同(3)。
2.试验结果
通过试验,油中杂质含量的平行性和准确性都能满足工业分析的要求,油回收率为97.50%~100.50%,相对标准差为0.0023。
3.注意事项
(1)试验中根据石油醚的沸点来确定烘箱温度,本试验烘箱温度在(70±5)℃,否则试验结果不准确。
(2)试验中所用烧杯必须洁净、干燥,否则试验结果偏高。
(3) 试验干燥后的玻璃称量瓶及滤纸从干燥器中拿出后应立即称量读数,否则试验结果偏高。
(4) 洗涤烧杯时一定要多次清洗,滤纸上的油一定要清洗干净,必要时将滤纸折起在石油醚中浸泡,否则结果试验偏高。