（四川泸天化股份有限公司，四川 泸州646300）
［中图分类号］ TQ 062［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2013）
四川泸天化股份公司合成一车间甲醇合成催化剂（MK-101）自2003年8月首次装填投用至2012年2月20日，有效使用时间已达2 326 d（该催化剂的保质使用期为3～5 a），折合为每立方米甲醇合成催化剂生产精甲醇达20 736.8 t。经过如此长时间使用，该炉催化剂活性已有所下降，热点温度开始下移，副反应物增多，考虑对其进行更换。新更换的催化剂为氧化态，由于催化剂必须是还原态才具备高活性，因此新催化剂需经过升温－还原后才能投入使用。
1 升温-还原操作的工艺准备
甲醇合成催化剂氮气循环升温-还原流程如图1。
开始升温还原操作前，系统应具备如下工艺条件。
（1）V301/302催化剂已按装填方案装填完毕并吹灰合格。
（2）所有公用介质已引入界区并投用，电器、仪表调较完毕。
（3）C301出口到K401一段进口盲板倒为通板，盲死K401三回一放空阀和一段入口大阀。
（4）K401及三段出口至C301出口到K401一段进口所有设备管道和配氢管线用氮气置换合格，氮气纯度≥99.5%，系统用氮气充压至＞0.3 MPa；低压氢引入USY-304后切断阀前，充压至2.5 MPa，并分析氢气纯度以计算首次配氢量。
（5）开阀准备
① 打开V309进口切断阀，HIC-301及前后切断阀；
② 打开C301出口到K401一段进口切断阀；
③ 打开高压蒸汽至J301前切断阀并排水暖管备用；
④ 打开V304出口PIC-307/308切断阀及LIC-306前后切断阀；
⑤ 打开H302、H305、H308水冷器进回水切断阀。
（6）关阀准备
① 关闭HIC-302前后切断阀及C301出口至H306切断阀；
② 关闭升温还原系统所有设备管道上的排放阀、倒淋阀、放空阀；
③ 关闭合二来高压氢至H301切断阀。
2 催化剂升温-还原操作
2.1 循环升温的操作步骤
（1）当氮气充压≥0.3 MPa后，视V304汽包给水温度确定是否建立V304汽包液位。若给水温度TI-1129 ＞100 ℃,则应先开K401加压，建立甲醇合成催化剂氮气循环；若给水温度TI-1129 ＜100 ℃，则可先建立V304汽包液位，打开V301顶部排气阀V304上水，V301顶部排气阀出水后关闭排气阀，建立V304汽包液位至40%，并投用PIC-307，起始压力给定0.1 MPa。
（2）V304汽包建立起液位后，开K401加压，建立氮气循环。系统氮气循环量应＞12 000 m3/h，若循环量＜12 000 m3/h，应启动第2台K401，加载送气300＃，同时打开K401入口氮气补充阀，保证V301最低空速≥250 h-1，K401一段进口压力≥0.2 MPa。
（3）氮气循环正常后，逐步打开蒸汽喷射器J301，V301开始升温。升温速率主要通过调整J301器针阀开度和提高PIC-307压力给定值进行控制。
（4）投用TIC-331,开锅炉水切断阀，高压蒸汽切断阀开0.5～3圈，使温度给定在245～250 ℃。向H304加入蒸汽，V302开始升温，升温速度主要通过调整TIC-323的给定值来控制。
（5）以20~25 ℃/h的升温速率将V301/V302的催化剂温度升到120 ℃后，恒温2 h，以脱除催化剂吸附的水分（也称物理出水），然后再以相同的升温速率将V301/V302的催化剂温度升到170 ℃。V301温度以TI-311为准，V302温度以催化剂床层温度TIC-323/324/325为准。
（6）V301/V302升到120 ℃时恒温，催化剂所吸附的水分被蒸发，并在V305和C301内被分离出来。此时，应注意打开LIC-308A/B和LIC-322A/B前倒淋阀进行排水，并分别进行计量，以统计催化剂出的物理水量。
2.2 升温还原操作步骤