红外分光测油仪在富氧设备脱脂分析中的运用
张兴春
（云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司，云南 开远 661699）
［中图分类号］TQ 116.14 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2015）01-0062-03
我公司是以褐煤为原料，采用加压气化技术制取原料气生产合成氨和甲醇的大型煤化工企业。在煤气化及后续生产工艺中，均需要使用氧气（纯度99%以上），而氧气是通过空分装置获得，在空分富氧设备的原始开车及设备检修后恢复开车时，需要对设备进行脱脂处理，因为设备油脂残留量高（根据JB/T6896—2007《空气分离设备表面清洁度》，空分设备表面油脂残留量应≤125 mg/m2），容易引发爆炸事故，危及人身安全及造成设备财产损失。在检验脱脂效果时，我们尝试采用OIL 480红外分光测油仪进行跟踪测定，取得了良好的效果。
1 试验部分
1.1 方法原理用四氯化碳擦洗脱脂后的富氧设备被测表面，采用OIL 480红外分光测油仪测定擦洗液中的油脂含量，再通过数学公式计算出被测设备表面的残留油脂量。
1.2 仪器和材料
OIL 480红外分光测油仪（配4 cm带盖石英比色皿）；
中速定性滤纸；
脱脂纱布；
分液漏斗；
50 mL磨口瓶；
25 mL、50 mL容量瓶；
分析纯四氯化碳（环保专用）；
标准油样（环保专用，质量浓度1 000 mg/L）。
1.1 空白测试
将擦洗用（或配制标准系列油样用）的四氯化碳装入比色皿，擦净比色皿后放入测油仪中。在测试类型中选择“空白测试”，填写样品名称（空白）、测试人员名称、测试次数（通常为3次），然后点击“开始”，待测试完毕后点击“保存空白”，将新扫描出的空白谱图保存，完成空白测试。
1.2 标准曲线建立
用移液管准确移取5.00 mL标准油样置于50 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释并定容至刻度，此溶液油质量浓度为100 mg/L。再用25 mL容量瓶分别稀释出油质量浓度为0、20、40、60、80 mg/L的系列标准油样。进入“标样测试”界面，输入新曲线名称或标识，将已稀释好的油标样浓度值由低到高输入“浓度值”项目栏中，分析次数设定为3次，选取与稀释标准系列油样相同的四氯化碳事先做好的空白曲线，依次由低到高对系列油标样进行测定，吸收值会自动依次填入“吸收值”项目栏中。在完成最后一个油标样测定后，点击“计算”按钮，即可算出标准曲线的相关系数、截距等参数，并自动画出标准曲线。点击“保存”按钮，完成标准曲线的建立。
1.5 测定步骤
在50 mL磨口瓶中倒入测定用的四氯化碳50 mL，再将与取样擦洗用的规格、大小一样的脱脂纱布浸泡其中，然后用中速定性滤纸过滤。将滤液注入比色皿，擦净比色皿后放入测油仪中，进入“样品测试”界面，填写样品名称、测试人员名称，测试次数设为3次，然后点击“开始”，得出四氯化碳及脱脂纱布本底油脂含量——读数M0。
在50 mL磨口瓶中倒入测定用的四氯化碳约30 mL，用镊子夹取干净的脱脂纱布（约20 cm×20 cm）伸入瓶中，使之完全浸湿，然后将其在磨口瓶内壁挤干，均匀擦洗脱脂设备被测表面（选取10 cm×10 cm的面积作样本）。将擦洗后的脱脂纱布放回磨口瓶中清洗, 使油脂尽可能地溶解在四氯化碳溶剂中，再将脱脂纱布挤干，同样重复擦洗3次。将溶液用中速定性滤纸过滤，滤液注入50 mL容量瓶中，再以少量四氯化碳萃取挤干后的脱脂纱布，从脱脂纱布中挤出的萃取四氯化碳也过滤入50 mL容量瓶，重复萃取过滤直至滤液到达容量瓶刻度。将定容摇匀后的四氯化碳溶液注入比色皿，擦净比色皿后放入测油仪中，进入“样品测试”界面，填写样品名称、测试人员名称，测试次数设为3次，然后点击“开始”，得出该四氯化碳溶液中的油脂含量——读数M1。……
更多内容请见《中氮肥》2015年第1期