泸天化股份有限公司为了坚持可持续发展战略,贯彻执行国家环保相关政策,2011年前公司使用的氨氮监测仪根据维保协议主要由厂家进行,并没有向公司提供维护所需控制柜内仪表布置图、内外电路连接图(气路、试剂、进水排水的管路连接图)以及各单元仪表的清单资料、中央控制单元的操作手册,仪器也无任何维护备件。该仪器在经过7年使用后,不仅硬件上存在一些问题,而且仪器已陈旧,智能、集成化程度低;零点校准发现除4组零点能达到规范要求外,其余零点和量程均无法满足规范要求(标准液与指示值之差在±0.1 mg/L);性能不稳定,存在测量时间长,响应时间慢,监测数据滞后,用不同的标液校准后测量数据偏差大等问题,而且检测仪器无模拟信号输出功能,无法在生产车间主控室进行实时监控。
为了解决以上问题,公司决定对氨氮监测仪进行更新换型,采用NHN-4200 型氨氮监测仪。经过半年的运行,仪器虽然具有很多优点,但发现采样系统仍存在一些问题,有待进一步改进。
存在的问题
1.集液器陈水较多,影响测量精度
集液器容积130 mL,样水设计为上进下出,每隔2 h样水通过采样系统蠕动泵以10 mL/min 的速度抽取至集液器储存备用,采样时间持续 5 min,每次采集量25 mL,多余的采样水由集液器溢流口排出。氨氮监测仪延迟采样系统10 min工作,仪器分析每次所需样品的采样量为15 mL。由于样水进出量的不平衡,导致集液器内陈水较多,无法真实反映样水的实时值,导致监测值滞后失真;同时,由于陈水的存在,导致集液器中产生絮状微生物,污染光度计反应池室和测量管线,影响测量精度。
2.平板滤膜经常堵塞,影响监测
NHN-4200 氨氮监测仪样品管线规格为Φ3.2 mm×1 mm,对样水品质要求较高,而公司废水总排放口既有工业废水又含生活垃圾,因此在氨氮仪采样系统前设有水过滤膜装置。 过滤装置选用平板膜过滤方式,平板滤膜占用的空间大,而实际使用的膜面积很小。由于平板膜与样水接触面过大,因生活垃圾的存在,使0.15 μm的过滤膜经常堵塞,每天需下到排放井里对过滤膜进行人工清洗,不仅维护量大,而且影响监测仪的正常连续监测运行。
3.显色剂和催化剂存在缺陷
显色剂AM1和催化剂AM2成本较高,保存有效期较短,仅6个月,使用过程中容易受到污染,一旦污染将影响测量精度。
改进措施
1.新增1个排液电磁阀
为了确保仪器从集液器里采集到新鲜水样,在集液器排放管上安装1个排液电磁阀。1个分析周期开始时,仪器输出控制信号控制采样蠕动泵和时间继电器,当采样蠕动泵带电启动的同时,电磁阀带电打开,集液器的陈水通过打开的电磁阀进行排放,然后延时关闭,延时时间的长短根据采样系统样水采集速度的快慢由人工设置。
通过对采样过程的测试,蠕动泵启动2 min即可将样水采样点至集液杯处管线中的陈水完全置换干净。于是,考虑集液器冲洗需时1 min,将延时继电器延时时间设置为3 min,3 min后延时继电器触点动作,由其控制的电磁阀失电关闭。蠕动泵采样工作时间设置为5 min,前3 min采集的样品用于置换清洗,后2 min采集的样品储存在集液器内供分析仪使用。定期对氨氮监测仪集液器进行清洁。
2.新增加复合过滤膜
为改变平板过滤膜经常堵塞、维护量大、影响监测仪正常运行的现状,将采样过滤膜由单一过滤方式的平板膜改为由特殊高分子材料制成的A、B 2个并联运行的圆柱形复合过滤膜,2个并联运行的圆柱形复合过滤膜安置在同1个不锈钢容器中,组成样品预处理器,与控制器、样品输送管线一起组成样品预处理系统。样品预处理系统直接浸入到采样水中。过滤膜A和过滤膜B有各自的采样管,采样管分别与控制器中具有正反转功能的蠕动泵A和蠕动泵B的泵管相连。2个蠕动泵轮流交替工作,当任意1个蠕动泵启动运行,样品经相应滤膜进行过滤,以40 mL/min的速度抽取至集液器储存,供后续的水质在线分析仪分析使用。为保证检测水源的有效性,采样持续时间设为10 min。为恢复因正转采样时造成膜内部出现真空的状况,蠕动泵设置5 s的反转时间,使凹陷的膜重新鼓胀,既减少了膜内部因真空带来的阻力,也可清除了滤膜表面的杂质。为保证样品预处理系统可以连续不断地工作,控制器内部装有一直连续不断工作的空气压缩机(可以用仪表空气替换空气压缩机),产生的压缩空气经过2根空气传输管被传送到A、B 2个滤膜底部的排气孔处,当其中1个蠕动泵停止工作时,吸附在相应滤膜表面的悬浮颗粒被压缩空气从滤膜表面清除掉,几乎不需对膜进行清洗,只需定期对样品预处理系统工作状态进行检查确认。
3.配制新显色剂和催化剂
为节约成本、减少试剂中间周转环节,公司对显色剂AM1和催化剂AM2试剂配方反复研究、试验,配制出满足仪器频率为6380 Hz、标定系数为0.98的新显色剂AM1和催化剂AM2。每日检查试剂是否合格。
4.加强运行维护和设备仪器管理
加强氨氮分析仪的日常管理、维护和检修工作。每月进行1次在线监测仪比对试验,并配置维护、保养所需消耗的试剂、标准液体;每个工作日加强对仪器的运行状态、传输状态进行远程监控,每日上午进行1次现场巡回检查,远程检查仪表本体的运行情况、数据采集传输仪运行情况、数据上传情况、试剂情况、预处理运行情况、分析室环境情况;每月对自动分析仪进行1次实际水样比对试验和质控样试验,进行1次现场校验(可自动校验或手工校准);每月检查监测仪器接地情况及分析小屋防雷措施;每3个月检查1次氨氮水质自动分析仪采样管和泵管,必要时进行更换;加强设备运行和巡检的记录管理。
改进效果
改进后,NHN-4200氨氮监测仪测量周期较短,能及时反映工艺排污指标;信号接入DCS系统后,实现了24 h在线监控。经过4个月的运行维护考核,维护量可减少90 %以上,仪器各项指标达到中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 101—2003《氨氮水质自动分析仪》技术要求。