（山西焦化股份有限公司，山西 洪洞040606）
［中图分类号］TQ 110.9 ［文献标识码］B［文章编号］1004-9932(2013)03-0062-03
0 引 言
COD指标是我公司总排口外排废水的主要控制指标之一。对该指标的测定过去一直采用国家标准规定的重铬酸钾法［1］，这种方法是在强酸性溶液中和加热条件下用重铬酸钾溶液氧化水中的还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据其用量算出COD值。此方法测定COD消解时间较长（2 h），试剂和回流水用量大，整个分析过程大约需4 h，因此此法作为常规测定是可以的，但当排放口水质出现异常时，采用该法不利于指导生产。另外，由于滴定液硫酸亚铁铵溶液化学性质不稳定，每次测定都要重新标定，操作较为繁琐。为此，公司于2009年引进了DR2800分光光度计和DRB200反应器［2］，改用比色法测定废水的COD值，并将其与重铬酸钾法进行了对比试验。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：DRB200反应器，DR2800分光光度计，遮光罩；
试剂：消解COD专用试剂，量程分别为15~150 mg/L和100~1 000 mg/L。
1.2 试验原理
在165 ℃条件下，用一定量强氧化剂与水样混合并消解15 min，使样品中还原性物质进行快速氧化还原反应，将重铬酸根离子转化为3价铬离子，通过分光光度计直接读取COD值。
1.3 波长选择
低量程（15~150 mg/L）测定波长为440 nm，高量程（100~1 000 mg/L）测定波长为600 nm。
1.4 试验过程
（1）打开DRB反应器，预热至（165±2）℃。测定时提前15 min打开比色开关，将分光光度计波长调至440 nm。（2）根据样品COD含量选择2支快速消解COD试剂瓶（1支作空白测试，另1支作样品测试），分别量取2.0 mL样品和2.0 mL去离子水加入到试剂瓶中，盖好瓶盖，混匀后迅速放至DRB200反应器中，加热15 min后，取出试剂瓶放入冷却器冷却至室温。
（3）打开比色座盖，将空白溶液试剂瓶插入16 mm比色皿座，盖好遮光罩，对准光路，按“0”键，调节仪器至显示屏显示0.000 mg/L；取出空白试剂瓶，将样品试剂瓶插入比色皿座，盖好遮光罩，按读数键，显示屏直接显示出样品的COD值。
2 结果与讨论［3］
2.1 精密度检验
从焦化厂总排口采集水样后，分别用仪器法（方法1）与重铬酸钾法（方法2）进行了6次测定，并分别计算平均值和样品差方和，结果见表1