李祥燕
（安阳化学工业集团有限责任公司，河南 安阳455133）
［摘 要］ 安阳化学工业集团有限责任公司300 kt/a瓶级聚酯装置采用中国纺织工业设计院的聚酯聚合和美国UOP公司的固相缩聚工艺，色值是生产过程中间控制的重要指标及产品品质判定等的必检项目，对其测定数据的稳定性、准确性等有着较高的要求。为此，安化公司对聚酯切片（基础切片、中间切片、瓶级切片）色值分析方法进行讨论，从样品的外观及颗粒特性、样品制备、仪器测试条件选择、样品放置时间、样品中水分等方面入手探究色值分析结果的影响因素，以统一分析操作标准，减少分析误差，提高分析数据的重现性。最终决定：基础切片、中间切片、聚酯产品（瓶级切片）采用直接测定法（即不采用烘干后测定法），省去了样品粉碎和干燥步骤，以节约分析时间、提高分析效率；但当与聚酯产品使用方存在争议时，则应尽量将色值测定条件予以统一。
［关键词］ 瓶级聚酯切片；色值；干燥粉碎法；干燥法；直接测定法；分析误差；影响因素；应对措施
［中图分类号］ TQ075+.1［文献标志码］ B［文章编号］ 1004-9932（2019）05-0058-05
0 引 言
安阳化学工业集团有限责任公司（简称安化公司）300 kt/a瓶级聚酯装置于2014年3月投产，采用中国纺织工业设计院的聚酯聚合和美国UOP公司的固相缩聚工艺。色值是聚酯生产过程中间控制的重要指标，也是产品品质判定等的必检项目，同时聚酯产品色值直接关系到下游产品加工的产品品质。
《纤维级聚酯切片（聚酯）试验方法》（GB/T 14190—2017）中规定色值的测定方法为A法（干燥粉碎法）和B法（干燥法），《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚酯）树脂》（GB/T 17931—2003）中规定色值的测定采用A法（干燥法）。安化公司经过对不同粘度聚酯样品色值的分析，发现测定数据经常出现波动，为保证分析数据的稳定性及准确性，进行了大量的试验，以探究影响色值分析结果的因素，现简介如下。
1 样品名称释义
瓶级聚酯生产中需测定色值的样品有基础切片、中间切片（固相缩聚生产）和瓶级产品（瓶级切片）。
（1）基础切片：在聚合过程中产生的，为乙二醇、对苯二甲酸（PTA）、间苯二甲酸（IPA）、催化剂及其他部分辅料合成，透明，粘度在0.600 0 dL/g（1 dL=0.1 L）左右，为无定型的高聚物。
（2）中间切片：在固相缩聚过程（预结晶、结晶、增粘过程）中产生的，不透明，部分结晶，为结晶度30%～50%的高聚物。
（3）瓶级产品：固相缩聚过程中增粘后冷却并传输至料仓的物料，不透明，粘度在0.800 0 dL/g左右，部分结晶，结晶度在50%～57%。
2 色值表示方法
聚酯的色值采取Hunter色系，通常用Lab表示。Hunter L、a、b 颜色空间是一个基于对立颜色学说的3-维矩形空间。
L（明度）轴——0 代表黑，100 代表白。
a（红-绿）轴——正值为红，负值为绿，0为中性色。
b（蓝-黄）轴——正值为黄，负值为蓝，0为中性色。
3 分析方法
《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚酯）树脂》（GB/T 17931—2003）中规定,瓶级切片色值采用《纤维级聚酯切片分析方法》（GB/T 14190—1993）中的A法；《纤维级聚酯切片（聚酯）试验方法》（GB/T 14190—2017）中规定，色值测定共2种方法——A法和B法。
A法（干燥粉碎法）测试条件为D65光源，45/0照射，10°视场，以亨特表色系统表示，但样品不需要进行干燥处理。
3.1 A法（干燥粉碎法）
3.1.1 测定原理
试样经干燥、粉碎后用自动色差计测试试样色度，结果以Hunter Lab表示。
3.1.2 试验步骤
将试样放入鼓风干燥箱中，大有光聚酯（PET）切片在（140±5）℃加热60 min、半消光聚酯切片和全消光聚酯切片在（135±5）℃下加热30 min，取出冷却后，粉碎过筛；取350～833μm的颗粒放入样品杯内，使试样堆积紧密，放于测量孔上，测定试样的色度（L值、a值和b值）。每转动约120°进行测试，共测3点，取3点测定值的算术平均值作为测定结果。
3.2 B法（干燥法）
除试样不需要经过粉碎过筛步骤外，其余试验步骤同A法，需测2杯试样，取2杯试样测定结果的平均值作为测试结果。
3.3 分析误差（精密度及重现性要求）
国标规定，在重复性条件下获得的2次独立测定结果，L值的绝对差值不超过重复性限（2.0），b值的绝对差值不超过重复性限（0.6），a值的绝对差值不超过重复性限（0.4）；超过重复性限的情况不超过5%。
4 色值分析误差的影响因素及应对措施
4.1样品的外观及颗粒特征
更多内容详见《中氮肥》2019年第5期