张福亭1，郭宁1，郑磊2
（1. 伊犁新天煤化工有限责任公司，新疆 伊宁835000；
2. 奎屯锦疆化工有限责任公司，新疆 奎屯833200）
［摘 要］伊犁新天煤化工有限责任公司20×108 m3/a煤制天然气项目配套3套空分装置，单套空分装置设计氧气产量为51 000 m3/h、氮气产量为23 000 m3/h。空分装置粗氩塔未投用时（负荷较低时粗氩塔不一定投用），氧气产量会减少，在系统高负荷运行时，粗氩塔投用对增加氧气产量有显著效果，但粗氩塔投用时若因外界因素发生变化而工艺操作未及时调整，会导致粗氩馏分中含氮过多，进而引起粗氩塔发生氮塞。介绍2018年7月16日发生的一起氮塞事故的现象及处理过程，对氮塞事故的原因进行分析，并总结生产过程中的操作调整及注意事项。
［关键词］空分装置；粗氩塔投用；氮塞；粗氩馏分；原因分析；操作调整；注意事项
［中图分类号］TB657.7 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2020）02-0072-03
伊犁新天煤化工有限责任公司（简称新天煤化工）20×108 m3/a煤制天然气项目，选用杭氧空分分离技术、碎煤加压气化工艺、钴钼系（催化剂）变换、鲁奇低温甲醇洗、戴维甲烷化合成工艺。其中，空分装置分为A、B、C三套，单套空分装置设计氧气产量为51 000 m3/h、氮气产量为23 000 m3/h（实际最大氮气产量可达34 000 m3/h）；空分装置生产的4.6 MPa氧气，与4.9 MPa的蒸汽混合，汽氧比控制在7.5 kg/m3左右，送入气化炉与煤进行气化反应而生成粗煤气，供后续系统使用。
1 空分装置及粗氩塔系统概况
1.1 空分装置流程
空分装置的生产原理主要是利用空气中各组分挥发度的不同，用低温精馏法将空气冷凝成液体，然后将氧气、氮气、氩气分离出来。空气中主要组分的物理特性见表1。
空气通过空压机加压后经空气冷却塔洗涤杂质、分子筛吸附除去压缩空气中的水和二氧化碳，然后通过空气增压机进行加压，加压后分成两路：一路由增压机进一步加压并经高压板式换热器冷却后，进入膨胀机膨胀制冷，再送入精馏塔下塔；另一路加压至6.2 MPa，并经高压板式换热器换热后，通过减压节流制冷送入精馏塔下塔。因液氧、液氩、液氮的沸点不同（蒸发温度为氮＞氩＞氧，冷凝温度为氧＞氩＞氮），通过精馏提纯，在精馏塔下塔上部得到纯度为99.99%的氮气；在精馏塔上塔下部得到纯度＞99.7%的液氧，液氧经液氧泵加压后经高压板式换热器换热至30 ℃后送往气化系统；粗氩馏分经精馏塔上塔提馏段富氩区下部抽出，进入粗氩塔进行进一步分离，得到纯度约95%氩气排至大气中。
1.2 粗氩塔系统流程
从精馏塔上塔抽出的粗氩馏分约39 000 m3/h，直接从增效塔下部导入，气体在上升的过程中在粗氩冷凝器中与来自过冷后下塔富氧液空进行换热，得到粗液氩和约1 300 m3/h的粗氩气（粗氩气中的Ar含量约95%、O2含量≤2.5%），粗液氩作为回流液入增效塔上部洗涤粗氩馏分，洗涤后的液体作为氩馏分回流液回精馏塔上塔，粗氩气则经低压板式换热器换热至常温后送出冷箱；粗氩冷凝器蒸发后的液空蒸气和底部少量富氧液空则送至精馏塔上塔。
1.3 粗氩馏分的抽取位置
精馏塔的上塔有2个氩气富集区，一个在上塔上部的精馏段，另一个在上塔下部的提馏段。精馏段的整个富氩区均含有氮气、氧气和氩气，不易将氩气分离出来，且因液氩与液氧的沸点比较接近，所以精馏段富氩区的氩气含量会远远低于提馏段富氩区的氩气含量；提馏段富氩区上部含有氮气、氩气和氧气，但在其下部只含有氧气和氩气，比较容易分离，故粗氩馏分的取出口应设在上塔下部提馏段富氩区氩馏分含量最高的位置（稍低的地方），且要控制粗氩馏分中氮含量小于0.6%。
2 粗氩塔投用的必要性及投用条件
2.1 粗氩塔投用的必要性
氩气（Ar），分子量39.95，沸点-185.7 ℃，熔点-189.2 ℃，标准气体密度1.78 kg/m3，是一种无色、无味的惰性气体，既不能燃烧，也不能助燃。
因液氩与液氧的沸点相近，因而在氧气制取的过程中会有一定量的氩气随氧气进入气化炉，在新天煤化工煤制天然气项目中，氩气既不参与气化反应，又不参与变换反应、甲烷合成反应，在（低温甲醇洗系统）甲醇中的溶解度也极低，最终并入天然气管网。各工艺气中氩气含量分析见表2。可以看出，氩气在生产系统中一直维持其惰性气体身份（没有消耗），这样不仅会增加生产天然气的各种能耗，而且会降低天然气热值，影响天然气质量。
进粗氩塔的粗氩馏分中氩气含量为8%～10%，氧气含量为90%～91%，氮气含量约为0.1%，出粗氩塔粗氩气流量一般控制在1 300 m3/h，若粗氩塔未投用，氧气小时产量少则损失几百方、多则损失千余方（减产5%左右）。
综上所述，粗氩塔投用存在一定的必要性，尤其是在氧气产量跟不上化工系统运行负荷时，而在一定范围内系统负荷越高，消耗越低，故粗氩塔的投用及稳定运行关乎整个化工系统的运行负荷与消耗。
2.2 粗氩塔的投用条件
粗氩塔的原料来自精馏塔上塔，冷源来自精馏塔下塔经过冷器换热后的富氧液空，故粗氩塔的操作与精馏塔上塔及下塔的操作关系密切、互相影响。粗氩塔的投用需满足以下条件：① 精馏塔主塔工况稳定；② 氧气和氮气的产量、质量基本正常；③ 上塔抽取的粗氩馏分中氩含量8%～10%且氮含量小于0.6%；④ 主冷保持高液位，以便为投用的粗氩塔提供足够的冷量。
粗氩塔投用时，粗氩塔压力、粗氩纯度、粗氩馏分取出量逐渐增加，直至达到正常指标。开始时，主冷液位可能略有下降，随着粗氩塔精馏过程的建立，主冷液位将会恢复。
2.3 氮塞形成原因及调整措施
更多内容详见《中氮肥》2020年第2期