赵保真，王新梅，郭然
（河南晋开化工投资控股集团有限责任公司，河南 开封475100）
［摘 要］多孔硝酸铵储存及运输过程中很容易发生结块，为减少多孔硝酸铵的结块，很多生产企业生产过程中会加入一定量的包裹剂，如今多孔硝酸铵中包裹剂含量已成为许多客户关注的主要质量指标之一。目前测定多孔硝酸铵中包裹剂含量的分析方法主要有索氏抽提法、分液后重量法和分光光度法，为探寻更适合生产企业不同场合的分析方法，选取不同包裹剂含量的多孔硝酸铵样本，通过试验从精密度、准确度、分析耗时等方面对比索氏抽提法、分液后重量法和分光光度法测定多孔硝酸铵中包裹剂含量的差异。试验结果表明：三种分析方法的准确度及精密度均可满足分析要求，测定结果一致性较好且无显著性差异；据三种分析方法的特点，产品出厂检验时可优先考虑采用分液后重量法和索氏抽提法，分光光度法可作为中间过程控制的首选分析方法。
［关键词］多孔硝酸铵包裹剂含量测定；索氏抽提法；分液后重量法；分光光度法；精密度；准确度；配对t检验；分析耗时
［中图分类号］TQ075+.1 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2023）02-0048-04
0 引 言
由于多孔硝酸铵自身的物化特性和易受外界环境变化影响的特性，其在储存及运输过程中很容易发生结块，又由于其存在潜在的爆炸危险，结块引起的产品品质下降问题不易处理，使其储运和使用极为不便。为减少多孔硝酸铵的结块，很多生产企业在多孔硝酸铵的生产过程中会加入一定量的包裹剂。赵海燕、张家宏等[1-2]在其文献中报道，在多孔硝酸铵中适量添加包裹剂可达到改善产品结晶习性、物理和化学性质等的目的，进而可减少或避免产品结块现象。
河南晋开化工投资控股集团有限责任公司（简称河南晋开）生产的多孔硝酸铵多用于出口，由于船期运输时间较长，必须采取防结块措施，因而生产过程中要添加包裹剂，所用包裹剂是由矿物油和脂肪衍生物混合而成的有机混合物[3]，目前多孔硝酸铵中包裹剂含量已成为许多国外客户关注的主要质量指标之一。而多孔硝酸铵产品检验执行标准《多孔粒状硝酸铵》（HG/T 3280—2011）中无包裹剂含量的检测方法，经查阅资料和文献，笔者得知目前多孔硝酸铵中包裹剂含量的分析方法主要有索氏抽提法[3]、分液后重量法[4]和分光光度法[2]，为探寻更适合生产企业不同场合的测定方法，笔者选取了3个多孔硝酸铵样本，通过精密的实验仪器、恰当的分析方法、规范的实验操作，从精密度、准确度、分析耗时等方面对比索氏抽提法、分液后重量法和分光光度法测定多孔硝酸铵中包裹剂含量的差异。
1 试验材料及方法
1.1 试验材料
（1）试验样品：3个供试验的多孔硝酸铵样本，其中的包裹剂（汇邦牌）含量分别约为0.065 0%、0.085 0%和0.110 0%。
（2）试验试剂：分析纯正己烷，分析纯丙酮，分析纯四氯化碳，脱盐水。
（3）试验仪器：脱脂滤纸，索氏提取装置，干燥箱[能维持（105±5）℃的温度]，烧杯，玻璃棒，锥形分液漏斗，称量瓶，振荡水浴，T6型紫外可见光分光光度计，碘量瓶，1.0 cm石英比色皿及常用实验室仪器。
1.2 分析方法
1.2.1 索氏抽提法[3]
检测原理：用正己烷作溶剂，使用适当的抽提装置，将油料中的正己烷可溶物提取出来，除去溶剂，称量提取物的质量，根据提取物的质量计算多孔硝酸铵中包裹剂的含量。
试验步骤：准确称取50 g（精确至0.000 1 g）多孔硝酸铵试样，用脱脂滤纸包严，在索氏提取管内用正己烷提取，将萃取物转移至已烘干至恒重的100 mL烧杯中，加热蒸发至近干，在（105±2）℃烘箱中烘1 h，冷却后称量残留物的质量。多孔硝酸铵中包裹剂含量计算公式为ω（包裹剂）=m1/m×100[ω（包裹剂）——多孔硝酸铵中包裹剂的质量百分数，%；m1——残留物的质量，g；m——试样的质量，g]。
1.2.2 分液后重量法[4]
检测原理：将试样溶解在60 ℃脱盐水中，用丙酮提取不溶物中的有机物，加热挥发萃取物中的丙酮，烘箱中烘至恒重后，称量残留物的质量，根据残留物的质量计算多孔硝酸铵中包裹剂的含量。
试验步骤：准确称取50 g多孔硝酸铵试样（精确至0.000 1 g），置于100 mL烧杯中，加入60 ℃脱盐水，置于设定温度为60 ℃的电热板上，边加热边搅拌，至完全溶解后，将溶液倒入250 mL锥形分液漏斗中，并用60 ℃水冲洗烧杯2～3次，冲洗液倒入分液漏斗；将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置10 min，水溶液与油分层；缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液，用60 ℃的水冲洗漏斗，重复操作2次；将烘至恒重的称量瓶置于分液漏斗下方，加入丙酮清洗分液漏斗内壁至清洁；将称量瓶在60～70 ℃水浴中加热，待丙酮挥发近干后，放入105 ℃烘箱中烘1 h，冷却后称量残留物的质量。多孔硝酸铵中包裹剂含量计算公式为ω（包裹剂）=m1/m×100（式中各符号代表的物理量及单位同索氏抽提法）。
1.2.3 分光光度法[2]
检测原理：在一定温度下，用四氯化碳萃取试样中的有机物，以不含有机物的四氯化碳溶液为参比，在310 nm处用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度，根据溶液的吸光度间接计算出多孔硝酸铵中包裹剂的含量。
更多内容详见《中氮肥》2023年第2期